總α、β放射性的測量方法

1、飲用水中總α、β放射性的測量存在放射性活度低、影響測量的因素多、準(zhǔn)確測量困難等特點。因此，如何快速、準(zhǔn)確地獲得飲用水中的總放射性活度水平一直是科研工作者和環(huán)境監(jiān)測部門探索和關(guān)注的問題。

2.1流氣式正比計數(shù)法

  流氣式正比計數(shù)法測量水中總α、β放射性的一般步驟是將已知體積的水樣緩慢蒸發(fā)濃縮至少量（約50 ml），轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中于電熱板上進行炭化，置于馬弗爐中高溫（約350℃）灰化，研磨成粉末后置于流氣式正比計數(shù)探測器中進行測量。此法雖然簡單易行，但由于其影響因素較多，結(jié)果往往不夠準(zhǔn)。

  樣品制備在能否獲得可靠的結(jié)果方面起著關(guān)鍵作用。由于水中總α、β的活度較低，需要處理大量的樣品才能獲得需要的灰量，因此在樣品的整個前處理過程中，操作者須認(rèn)真仔細(xì)地控制取樣、轉(zhuǎn)移、濃縮、洗滌、蒸干、灰化、稱重、鋪樣等每一個環(huán)節(jié)。試驗的設(shè)計也應(yīng)盡量避免樣品的損失，水樣濃縮時溫度不能過高，以免樣品濺出和個別核素的揮發(fā)。灼燒時，也應(yīng)保證樣品不濺出。鋪樣時要保證鋪樣厚度的統(tǒng)一性和均勻性，為了獲得理想的鋪樣厚度，一般都要稱取一系列質(zhì)量不等的樣品進行測量，并畫出其效率刻度曲線。

  水樣的處理方法對樣品活度的測量也有一定的影響。陳勇和朱海燕通過比較發(fā)現(xiàn)，不同的蒸發(fā)方式對樣品殘渣量的影響較大。凌永平等提出用“聚乙烯薄膜加熱法”處理水樣的方法，通過實驗得到的結(jié)果比較理想。

  此外，標(biāo)準(zhǔn)源的選擇也必須慎重。放射性測量中一般采用與樣品源中放射性核素的有效能量相接近的標(biāo)準(zhǔn)源作為比較測量。一般選擇²⁴¹Am作為α標(biāo)準(zhǔn)源，選用高純度的KCl作為β標(biāo)準(zhǔn)源。標(biāo)準(zhǔn)源的表面密度也必須予以考慮，因為它影響在沉淀中的α和β粒子的自吸收。表面密度應(yīng)該按照不同的標(biāo)準(zhǔn)和協(xié)議中的規(guī)定嚴(yán)格控制。一般選0.5~25 mg/cm²．以便獲得比較滿意的計數(shù)統(tǒng)計結(jié)果。

  固體殘渣的特性對測量結(jié)果也有一定的影響。如果固體殘渣吸濕性比較強或者存在硝鹽，則應(yīng)把測量盤放在石棉網(wǎng)上，用酒精燈或煤氣燈加熱幾分鐘以破壞鹽并減少樣品中的水分口j。

    樣品的擱置時間也是主要的影響因素之一，例如，半衰期較短的²²⁴Ra(T_1/2= 3.66 d)在水樣中是測不到的，因為取樣和常規(guī)的總α放射性分析之間存在時間延誤。由于缺乏關(guān)于常規(guī)放射性檢測中收集到的水樣的保存時間的引導(dǎo)法規(guī)，因此，按照常規(guī)監(jiān)測規(guī)范測得的²²⁴Ra發(fā)出的高的α放射性活度被損失的可能性較大。為了評估²²⁴Ra對總α活度的貢獻(xiàn)，樣品應(yīng)該在采樣后保存盡可能短的時間(48 h之內(nèi))，且α計數(shù)應(yīng)廢在延遲24 h后測量，以便減少氡子體對總α活度的影響。一般而言，測量時間是幾小時或者幾天。郭照河和伊利分別對同一樣品放置不同時間后測量其總α、β放射性，并對不同時間的測量結(jié)果進行了對比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樣品放置24 h后再測量且單次測量的時間大于60 min時得到的結(jié)果比較穩(wěn)定。

  需要注意的是，由于蒸發(fā)、灰化過程中要對樣品進行加熱，所以蒸發(fā)法不能用來測量有揮發(fā)性的核素（如³H、²¹⁰Po、¹³⁷Cs等）。因為這些核素在加熱過程中會從樣品或殘渣中揮發(fā)出來，使得實驗測得的總α、β的放射性活度濃度比實際偏小。例如，²¹⁰Po在溫度超過100℃時就會揮發(fā)，且損失量隨其元素的化學(xué)存在形式而改變。

2.2  LSC

  較近一些學(xué)者提出了用LSC來測量水中總“α、β放射性。超低本底α、β液閃計數(shù)器，基于其較高的探測效率（達(dá)到）和低本底計數(shù)率，能非常有效地測量總α、β的放射性。

  LSC的樣品準(zhǔn)備非常簡單。一般而言，將一定量的水樣(50~200 ml)酸化至pH為1.5~2,5，然后置于電熱板上緩慢蒸發(fā)至10 ml即可。有時水樣需要攪拌以便消除氡及其子體，并避免鹽沉淀。之后將處理過的水樣與閃爍液混合于20 ml低擴散聚乙烯瓶中。瓶子的選擇很重要，一般來說，由于⁴⁰K的緣故，玻璃瓶比聚乙烯瓶的本底略高，但有機溶劑可能會擴散進入聚乙烯瓶瓶壁。為了獲得低本底、高探測效率，并避免閃爍液擴散進入計數(shù)瓶的瓶壁，把聚四氟乙烯涂在低擴散性的聚乙烯瓶上或使用帶有合金蓋子的低鉀玻璃瓶。

    在實際樣品處理中也會存在化學(xué)的、色態(tài)的或者物理的淬滅，這些會降低計數(shù)效率，因此需要進行淬滅校正。例如，高價鐵離子Fe³⁺存在于天然水源之中，如果水源中的高價鐵離子沒有被去除，則會影響測量。

    在LSC中，α、β粒子的能量分離依賴于很多因素，所以，LSC在測量總d、B放射性的過程中，不同參數(shù)的正確設(shè)置非常重要II目。其他的因素，如核素的物理化學(xué)性質(zhì)，溶液中的陰離子和粒子釋放出的能量也影響探測過程。為r實現(xiàn)對相應(yīng)核素活度的刻度，在測量時應(yīng)該使用與該核素同樣的參數(shù)。不過，Rusconi等提出，獲得一組合適的參數(shù)資料是比較困難的。

較近使用LSC來測量總α活度的研究表明，該法對于飲用水中非揮發(fā)性天然a放射性核素的篩選分析是可取的，當(dāng)飲用水中總α活度>0.05 Bq/L時，使用LSC進行較好的鑒別。